Desorpsi #4

Dilakukan desorpsi yang ke-4 dengan variasi L/D atau panjang resin  kolom per diameter kolom. Dengan harapan dapat diketahui pengaruh dari variasi tersebut terhadap proses elusinya. Pada variasi ini di set panjang resin di kolom menjadi 24 cm dengan berat resin yang dimasukkan yaitu 2,5 gram. Sedangkan cara pengambilan sampelnya, sama dengan cara sebelumnya yaitu diambil tiap 2 ml dan dengan eluen H2SO4 4,2 M 50ml dan selanjutnya 0,47 M 40 40 ml. Kenapa asam kuat terlebih dahulu karena untuk mendorong Zr terlebih dahulu, baru kemuduan Hf yang di keluarkan. Diharapkan seperti itu.

desorpsi #3

Dilakukan desorpsi yang ke-3 dengan variasi L/D atau panjang resin  kolom per diameter kolom. Dengan harapan dapat diketahui pengaruh dari variasi tersebut terhadap proses elusinya. Pada variasi ini di set panjang resin di kolom menjadi 15 cm dengan berat resin yang dimasukkan yaitu 1,5 gram. Sedangkan cara pengambilan sampelnya, sama dengan cara sebelumnya yaitu diambil tiap 2 ml dan dengan eluen H2SO4 4,2 M 40ml dan selanjutnya 0,47 M 40 50 ml. Kenapa asam kuat terlebih dahulu karena untuk mendorong Zr terlebih dahulu, baru kemuduan Hf yang di keluarkan. Diharapkan seperti itu.

desorpsi #2

hasil analisis XRF desorpsi #1, grafik menurun tajam dan melandai. Menurun tajam dikarenakan proses elusi nya sangat cepat. Uluen yang digunakan bisa jadi terlalu tinggi konsentrasinya. Oleh karena itu untuk mengamati proses saat elusi tajam tersebut, dilakukan dengan jalan menggunakan eluen yang lebih rendah dan pengambilan sampel tiap 2 ml. Dimaksudkan agar proses saat terjadinya elusi dapat terlihat dengan jelas.
Desorpsi dilakukan pada kolom yang sebelumnya sudah dilakukan adsorpsi, dan pada awalnya digunakan eluen 4,2 M untuk mendorong Zr keluar dan eluen H2So4 0,47 M untuk mendorong Hf. Diharapkan seperti itu.

Absorpsi dengan konsentrasi umpan lebih kecil

Sebelumnya sudah dilakukan adsorpsi dengan kadar umpan 13 g/L. Hasil analisis menunjukkan terbentuk grafik menurun drastis pada waktu2 awal, sehingga waktu jenuh saat adsorpsinya sangat cepat hanya beberapa menit. Oleh karena hal itu maka untuk melambatkan penjenuhan resin agar dapat dilihat dengan jelas proses jenuhnya maka dilakukan adsorpsi yang kedua dengan kadar umpan yang lebih rendah yaitu sekitar setengahnya. selain itu juga dilakukan perubahan pada jeda/waktu pengambilan sampel yang awalnya tiap 6 ml maka sekarang tiap 2 ml sampel agar dapat dilihat jelas waktu saat jenuhnya. Namun karena untuk analisis XRF butuh sampel 5 ml maka harus diencerkan terlebih dahulu sebelum dianalisis.

sedangkan untuk desorpsinya, akan dilakukan dengan eluen 0,5 M H2SO4 karena dengan 2,2 M saja, Hf dan Zr juga terikut eluen. Oleh karena itu akan dicari parameter terbaik untuk pemisahan yang maksimal dengan mengubah2 konsentrasi eluen dengan mengecilkannya..

me-run desorpsi

hari senin tgl 24 mei kmaren, sudah dilakukan adsorpsi pada kolom yang sudah disiapkan. Setelah proses adsorpsi selanjutnya dilakukan penjenuhan pada resin sebelum di desorpsi. penjenuhan dilakukan dengan merendam resin dalam kolom dengan umpan dengan kadar 13 gr/L sampai jenuh(1 hari). setelah itu, pada hari ini hasil aliran setelah melewati resin diambil untuk dianalisis kadar nya dan sampel ini sebagai konsentrasi jenuh.

   Selanjutnya dilakukan desorpsi dengan eluen 4,2 M H2SO4. eluen dilewatkan kolom dengan kecepatan sekitar 54 detik per ml. Pengambilan sampel setiap 10 menit agar tercapai volum setidaknya 5 ml agar bisa dianalisis dengan XRF. Diambil sampel sejumlah 23 dengan lama waktu total 220 menit. mulai pada saat pengambilan sampel ke 5 terjadi kendala yaitu muncul gelembung2 pada selang outlet. Diduga gelmbung berasal dari dalam pompa. gelembung ini sangat mengganggu karena dapat mengurangi jumlah volum sampel yang diambil,sehingga selanjutnya harus diencerkan terlebih dahulu sebelum dianalisis dengan XRF agar didapat sampel volum setidaknya 5 ml.

    Hasil pengukuran XRF pada sampel adsorpsi didapat hasilnya naik dan lama kelamaan datar. Naiknya drastis sehingga percobaan selanjutnya harus dikecilkan jeda pengambilan sampel misal tiap 1 ml. Hal ini karena resin cepat jenuh saat adsorpsi.

mengetahui kapasitas resin terpasang pada kolom

Resin setinggi kurang lebih 10cm yang berada pada kolom dengan diameter 5mm, akan diketahui kapasitas jerap resinnya. Sehingga jika akan dilakukan peningkatan jerapan di kolom, dapat diperkirakan tnggi resin yang di perlukan. Cara mengukur kapasitqs resin yaitu dengan mengalirkan aquades kedalam resin yang sudah disusun di dalam kolom. setelah itu dialirkan NaOH 2M melewati resin tersebut. Setelah itu dialirkan asam melewati resin terebut. Perubahan konsentrasi setara dengan jerapan resin.

melarutkan umpan (ZrOCl)

Kali ini akan dibuat umpan dengan kadar 25gr/L. Pembuatan umpan dilakukan dengan jalan melarutkan ZrOCl kedalam asam sulfat 4M, sambil diaduk. Namun belum semua padatan larut. jika tidak larut maka akan ditambahkan pelarut asam sulfat, namun hal ini akan menurunkan kadar. Umpan ini nantinya akan digunakan untuk me-run kolom adsorpsi.