Desorpsi #4

Dilakukan desorpsi yang ke-4 dengan variasi L/D atau panjang resin  kolom per diameter kolom. Dengan harapan dapat diketahui pengaruh dari variasi tersebut terhadap proses elusinya. Pada variasi ini di set panjang resin di kolom menjadi 24 cm dengan berat resin yang dimasukkan yaitu 2,5 gram. Sedangkan cara pengambilan sampelnya, sama dengan cara sebelumnya yaitu diambil tiap 2 ml dan dengan eluen H2SO4 4,2 M 50ml dan selanjutnya 0,47 M 40 40 ml. Kenapa asam kuat terlebih dahulu karena untuk mendorong Zr terlebih dahulu, baru kemuduan Hf yang di keluarkan. Diharapkan seperti itu.

desorpsi #3

Dilakukan desorpsi yang ke-3 dengan variasi L/D atau panjang resin  kolom per diameter kolom. Dengan harapan dapat diketahui pengaruh dari variasi tersebut terhadap proses elusinya. Pada variasi ini di set panjang resin di kolom menjadi 15 cm dengan berat resin yang dimasukkan yaitu 1,5 gram. Sedangkan cara pengambilan sampelnya, sama dengan cara sebelumnya yaitu diambil tiap 2 ml dan dengan eluen H2SO4 4,2 M 40ml dan selanjutnya 0,47 M 40 50 ml. Kenapa asam kuat terlebih dahulu karena untuk mendorong Zr terlebih dahulu, baru kemuduan Hf yang di keluarkan. Diharapkan seperti itu.

desorpsi #2

hasil analisis XRF desorpsi #1, grafik menurun tajam dan melandai. Menurun tajam dikarenakan proses elusi nya sangat cepat. Uluen yang digunakan bisa jadi terlalu tinggi konsentrasinya. Oleh karena itu untuk mengamati proses saat elusi tajam tersebut, dilakukan dengan jalan menggunakan eluen yang lebih rendah dan pengambilan sampel tiap 2 ml. Dimaksudkan agar proses saat terjadinya elusi dapat terlihat dengan jelas.
Desorpsi dilakukan pada kolom yang sebelumnya sudah dilakukan adsorpsi, dan pada awalnya digunakan eluen 4,2 M untuk mendorong Zr keluar dan eluen H2So4 0,47 M untuk mendorong Hf. Diharapkan seperti itu.

Absorpsi dengan konsentrasi umpan lebih kecil

Sebelumnya sudah dilakukan adsorpsi dengan kadar umpan 13 g/L. Hasil analisis menunjukkan terbentuk grafik menurun drastis pada waktu2 awal, sehingga waktu jenuh saat adsorpsinya sangat cepat hanya beberapa menit. Oleh karena hal itu maka untuk melambatkan penjenuhan resin agar dapat dilihat dengan jelas proses jenuhnya maka dilakukan adsorpsi yang kedua dengan kadar umpan yang lebih rendah yaitu sekitar setengahnya. selain itu juga dilakukan perubahan pada jeda/waktu pengambilan sampel yang awalnya tiap 6 ml maka sekarang tiap 2 ml sampel agar dapat dilihat jelas waktu saat jenuhnya. Namun karena untuk analisis XRF butuh sampel 5 ml maka harus diencerkan terlebih dahulu sebelum dianalisis.

sedangkan untuk desorpsinya, akan dilakukan dengan eluen 0,5 M H2SO4 karena dengan 2,2 M saja, Hf dan Zr juga terikut eluen. Oleh karena itu akan dicari parameter terbaik untuk pemisahan yang maksimal dengan mengubah2 konsentrasi eluen dengan mengecilkannya..

me-run desorpsi

hari senin tgl 24 mei kmaren, sudah dilakukan adsorpsi pada kolom yang sudah disiapkan. Setelah proses adsorpsi selanjutnya dilakukan penjenuhan pada resin sebelum di desorpsi. penjenuhan dilakukan dengan merendam resin dalam kolom dengan umpan dengan kadar 13 gr/L sampai jenuh(1 hari). setelah itu, pada hari ini hasil aliran setelah melewati resin diambil untuk dianalisis kadar nya dan sampel ini sebagai konsentrasi jenuh.

   Selanjutnya dilakukan desorpsi dengan eluen 4,2 M H2SO4. eluen dilewatkan kolom dengan kecepatan sekitar 54 detik per ml. Pengambilan sampel setiap 10 menit agar tercapai volum setidaknya 5 ml agar bisa dianalisis dengan XRF. Diambil sampel sejumlah 23 dengan lama waktu total 220 menit. mulai pada saat pengambilan sampel ke 5 terjadi kendala yaitu muncul gelembung2 pada selang outlet. Diduga gelmbung berasal dari dalam pompa. gelembung ini sangat mengganggu karena dapat mengurangi jumlah volum sampel yang diambil,sehingga selanjutnya harus diencerkan terlebih dahulu sebelum dianalisis dengan XRF agar didapat sampel volum setidaknya 5 ml.

    Hasil pengukuran XRF pada sampel adsorpsi didapat hasilnya naik dan lama kelamaan datar. Naiknya drastis sehingga percobaan selanjutnya harus dikecilkan jeda pengambilan sampel misal tiap 1 ml. Hal ini karena resin cepat jenuh saat adsorpsi.

mengetahui kapasitas resin terpasang pada kolom

Resin setinggi kurang lebih 10cm yang berada pada kolom dengan diameter 5mm, akan diketahui kapasitas jerap resinnya. Sehingga jika akan dilakukan peningkatan jerapan di kolom, dapat diperkirakan tnggi resin yang di perlukan. Cara mengukur kapasitqs resin yaitu dengan mengalirkan aquades kedalam resin yang sudah disusun di dalam kolom. setelah itu dialirkan NaOH 2M melewati resin tersebut. Setelah itu dialirkan asam melewati resin terebut. Perubahan konsentrasi setara dengan jerapan resin.

melarutkan umpan (ZrOCl)

Kali ini akan dibuat umpan dengan kadar 25gr/L. Pembuatan umpan dilakukan dengan jalan melarutkan ZrOCl kedalam asam sulfat 4M, sambil diaduk. Namun belum semua padatan larut. jika tidak larut maka akan ditambahkan pelarut asam sulfat, namun hal ini akan menurunkan kadar. Umpan ini nantinya akan digunakan untuk me-run kolom adsorpsi.

mengatur kecepatan aliran dan memasukkan resin

hari kamis, seharian mengatur kecepatan aliran pada selang.. kecepatan yang diinginkan yaitu 1ml/menit. pada kecepatan ini diharapkan terjadi pendistribusian umpan yang merata saat diteteskan ke resin didalam kolom. pertama mengatur masing-masing pompa agar kecepatan alirannya 1ml/menit dengan jalan menaikkan dan menurunkan skala pengatur kecepatan pada pompa. pengaturan kecepatan ini bisa disebut juga kalibrasi kecepatan. karena tidak selalu skala menunjukkan hasil yang tepat sesuai yang tertera di skala. Setelah semua pompa sudah di set pada 1ml/menit, maka selang selang dan pompa segera dihubungkan dan kemudian dicoba di run atau dioperasikan.

hari jumat, memasukkan resin dowex x8 kedalam kolom. jika resin dimasukkan ke dalam kolom pada keadaan kering, maka setelah dialiri cairan maka terkadang akan muncul gelembung2 udara didalam susunan resin tersebut. hal ini sebisa mungkin dihindari karena menyebabkan distribusi cairan saat melewati kolom menjadi tidak merata dan mempengaruhi distribusi senyawa yang dilewatkan. Untuk menghindari adanya gelembung didalam resin, maka cara yang digunakan yaitu memasukkan resin dalam bentuk campuran larutan. karena resin yang akan digunakan dalam asam maka resin dicampurkan ke larutan asam sulfat rendah. pertama-tama sejumlah resin yang akan dimasukkan kedalam kolom dimasukkan kedalam gelas beker. kemudian dimasukkan juga larutan asam sulfat dengan konsentrasi rendah,yang digunakan dalam hal ini 0,1 M. kemudian diaduk dan saat itu juga perlahan dimasukkan kedalam kolom sedikit demi sedikit. resin dimasukkan samapi tinggi 10 cm, dimana diameter kolomnya yang dipakai yaitu 5cm. Hal ini untuk membuat aliran plugflow. aliran plugflow dapat terjadi jika nilai L/D= 20 , namun direferensi lain juga disebutkan 18, ataupun 22. setelah semuai selesai dimasukkan, kemudian pompa dihidupkan dan dialirkan di dalam kolom. semua resin dalam kolom harus terendam karena resin yang sudah basah dan jika kering lagi maka resin akan rusak, oleh karena itu resin haruus selalu dalam kondisi basah maupun lembab. jika tinngi resin = 10 cm, maka tinggi larutan yang merendam resin adalah kurang lebih 11-11,5 cm. jadi diatas batas resin ada larutan tinddi kurang lebih 1-1,5 cm. dimana diatasnya lagi ada selang yang meneteskan larutan, jarak antara selang dengan puncak larutan tidak boleh terlalu jauh dan tetesan tidak boleh menyentuh dinding, namaun harus langsung menetes kebawah. hal ini untuk mendistribusikan larutan secara merata mulai dari titik tengah. tinggi larutan harus dijaga konstan dengan jalan mengatur kecepatan pompa inlet(masukan). Mengatur ketinggian air sampai konstan memerlukan ketrampilan lebih dan lumayan susah... jangan lupa periksa juga sambungan-sambungan karena sering terjadi kebocoran.

Menyiapkan kolom fixed bed kromatografi

Kolom yang digunakan adalah buret dengan diameter sekitar 0.5 cm. Kolom dipasang pada statif dan ujung bawah di sambungkan dengan selang yang mengarah ke pompa. Jadi ada dua pompa yang dipakai; pompa pertama untuk mengalirkan umpan ke dalam kolom dan pompa yang kedua untuk mengalirkan larutan yang keluar dari kolom. Fungsi kedua pompa ini adalah untuk mengatur kecepatan aliran masuk dan keluar. Rencananya akan di atur masukan dan keluaran aliran pompa yaitu 1ml/menit. Pada kecepatan ini diharapkan saat umpan menetes pada resin pada kolom, akan segera terdistribusi merata. diharapkan kecepatan diatur sedemikian rupa sehingga tinggi larutan pada kolom tidak berubah. Pompa dihubung-hubungkan dengan selang kecil biasa. Setelah pemasangan kemudian dilakukan uji coba aliran. pada uji coba aliran sudah oke tetapi saat men-set tetesan didalan kolom agar menetes dan tidak menempel dinding mengalami kesulitan. Airnya dilakukan berbagai cara mulai dari mensolasi ujung selang, sampai menambahkan sejenis pipet plastik pada ujungnya. Dan ahirnya pun bisa menetes dan tidak mengenai dinding kolom.

Chromatography

Chromatography is separative technique whereby the components of a mixture may be separated by allowing the sample (analyte) to be transported through a packed bed of material (the stationary phase) by a fluid ,obile phase. if the individual components in the mixture move through the packed bed at the different rates then separation will occur, the degree of separation depending on the different in the rates of migration. the International of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) has ddefined chromatography as a method used primarily for the separation of components of a xample, in which the components are distributed between two phases, one of which is stationary while the other moves. the stationary phase may be a solid, or a liquid supported on a solid, or a gel.The stationary phase may be packed in a column, spread as a layer, or distributed as a film, etc. In this definition, chromatography bed is used as a general term to denote any of the different forms in which the stationary phase may be used. the mobile phase may be gaseous or liquid.